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大气颗粒物中有机组分污染特征的研究,对我国城市空气质量监控与治理有重要意义。应用中流量PM2.5采样器采集2003年9月~2004年7月北京市大气颗粒物样品,建立了同时测定PM2.5中三类有机组分的实验方法。采用14%BF3/CH3OH溶液为有机酸衍生化试剂,并确定有机酸最佳衍生化反应温度和时间分别为40℃、45min;采用自填SPE硅胶柱,实现了正构烷烃、多环芳烃和有机酸酯的完全分离,三类组分回...
报导用激光直接溅射的方法产生了大量的钽硫原子团簇离子Ta_nS_m~+(n≤9, m≤30),并用串级飞行时间质谱仪研究了所产生团簇离子的组成及紫外激光裂解规律。实验发现, 最稳定的团簇正离子往往具有Ta_nS_(2n+7)~+(n=1,2,…9)的组成, 相应的负离子具有, Ta_nS_(2n+3)~-(n=1,2,…9)的组成。各种团簇正离子的激光裂解的主要通道是连续的S_2消除过程, 且对于...
碳纳米管激光等离子体的质谱研究。
Na3Fe(C2O4)3 5H2O的热解过程和FAB-MS断裂规律。
提出一个描述多原子分子多光子激发、电离和离子再被激发过程的布局速率方程模型,并且得到电离效率和离子体系吸收的平均能量<E>的代数解.通过计算这两个量与光强的关系,分析了不同电离机制下,多原子分子多光子电离实验中伴随的碎片化过程的控制性问题.结果表明只有采用1+1电离方案,可以通过控制电离激光的强度来实现“软电离”和“硬解离”.采用3+1电离,即使在单离子条件下,离子的<E>已高达20-30eV,远...
借助质谱程序升温表面反应(MSTPSR)技术研究了NiO/悛睞l2O3、700 ℃ H2还原 后的Ni0/悛睞l2O3和添加Pt的NiO/悛睞l2O3催化剂(分别记为NiO、Ni0和PtNiO)上甲烷 部分氧化反应(POM)的引发行为.结果表明,在CH4+O2气氛下NiO和Ni0具有相同的引发行为 , Ni0在反应气氛下首先被氧化为NiO.在低于760 ℃时, CH4和O2在NiO上发生深度...
采用气相色谱-双聚焦高分辨磁式质谱联用仪开发了同位素稀释质谱法(IDMS)测定鱼组织中6种多环芳烃(PAHs)。以二氯甲烷为提取溶剂,将冻干鱼组织样品加入氘代的同位素内标后,在50℃下索氏提取18h,采用凝胶排阻色谱(GPC)联用,固相萃取(SPE)进行净化,通过条件优化,采用二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5mL•min-1流速下,收集14~34min的流出液,浓缩后用氟罗里硅土S...
中医经典名方当归芍药散(DSS)在古代用于治疗痛经等妇科疾病,现代广泛用于痛经、老年痴呆、更年期综合征和黄褐斑等40多种疾病的治疗。在筛选该方镇痛活性部位的研究中,发现DSS中的A-N-30部位具有镇痛活性,从中分离得到2个新化合物(1)和(2),并鉴定了它们的化学结构。为进一步对2个新化合物进行活性和结构修饰等研究,需确定2个新化合物的来源,然后大量制备。采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-M...
在单颗粒气溶胶质谱分析中,不同颗粒质谱图之间发生质谱偏移,谱峰质量数难以准确测定的现象已经被多次观察到。这种现象的存在使得应用单一的校准参数校准质谱图时,产生质谱峰辨认的不确定性。不同颗粒质谱图之间最大的偏移取决于电离激光光斑的大小。当校准参数不准确时,某质谱峰偏离正确m/z值的大小与该质谱峰的质量数呈线性相关。从理论上证明了这种偏移产生于颗粒物在激光光斑内电离位置的不同。为解决单一校准参数带来的...
建立了水果、蔬菜中抗蚜威、甲霜灵和克螨特残留量的气相色谱串联质谱(EI源)检测方法。样品匀浆后经乙腈提取,提取液浓缩后用石墨氨基柱净化,用V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1的溶液淋洗。采用基质配制农药标准样品以校正基质效应引入的定量误差。3种农药的方法线性范围为0.002~0.500mg•kg-1,在添加农药标准样品浓度0.002、0.010、0.050mg•kg-1水平上,...
建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025~2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84%~87%和75%~...
建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99 :1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应。实验结果表明,9种激素的检出限为0.1~1 μ...
建立了同时测定体外透皮接收液中丙胺卡因和利多卡因的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。以罗哌卡因为内标,样品经氢氧化钠碱化、乙酸乙酯萃取后采用GC-MS分析,采用选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。丙胺卡因和利多卡因两种药物均在0.016~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系;回收率为85.3%~109.7%,日内和日间测定的相对标准偏差均小于10%;检出限分别为3 μg/L和2 μg/...

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