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研究白头翁汤中标志成分秦皮甲素、秦皮乙素、小檗碱、白头翁皂苷B4在Caco-2细胞模型的转运特征及其机制。方法 通过HPLC建立白头翁汤指纹图谱以及4种标志成分的同时定量分析方法，随后以Caco-2细胞模型和P-gp抑制剂维拉帕米考察复方标志成分的双向转运机制，通过HPLC检测药物浓度计算其表观渗透系数(Papp)。结果 ①秦皮甲素在顶端(AP)和底端(BL)双向转运大致相同，为被动转运机制；②秦...
HPLC同时测定脉络宁注射液中8种主要成分的含量
5-二-O-咖啡酰基奎宁酸 高效液相色谱法 含量测定
2012/11/29
建立用高效液相色谱法梯度洗脱同时测定脉络宁注射液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸含量的方法,并对3个批次脉络宁注射液中上述8种化合物进行定量分析。 方法: 流动相乙腈-0.8%醋酸,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长λ1=327 nm(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡...
建立了测定大鼠血浆和房水中芒果苷含量的液相色谱检测方法。 方法 :以对硝基苯酚作内标,甲醇-2%冰醋酸(40 ∶ 60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1。在Cosmosil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)上进行分离。 结果 :方法的线性范围分别为血浆0.50~250.00 mg·L-1,房水0.10~10.00 mg·L-1,线性回归系数均在0.995 4以...
反相HPLC法测定兔血浆异钩藤碱浓度及其药物代谢动力学
异钩藤碱 反相高效液相色谱法 药代动力学
2010/1/8
用ODS柱分离,甲醇—水(95∶5)为流动相,检测波长UV254nm,建立了兔血浆异钩藤碱浓度的HPLC测定方法。结果显示,血药浓度在0016～16μg·ml-1范围内呈线性关系,血浆最低检测浓度为0.016μg·ml-1,绝对回收率为80.5%～85.1%。兔iv IRHY 2及5mg·kg-1,药代动力学过程符合二室开放模型,T1/2β分别为1.32h和1.25h。兔经十二指肠给2及5mg·...
尿中10种滥用药物的HPLC分析方法研究
滥用药物 高效液相色谱法 固相萃取法
2010/1/8
应用高效液相色谱法(HPLC)对10种滥用药物进行系统分析,建立尿中10种成瘾性药物的定量分析方法。通过对高效液相色谱法色谱柱、流动相的选择,确定以 Zorbax C8 色谱柱,甲醇—0.05mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液—二乙胺(27∶73∶0.5,pH4)为流动相,220nm检测,可将10种组分基线分离,用固相萃取柱对样品进行前处理,回收率在87%以上,能有效地去除杂质。此法操作简便、系统性强...
氯唑沙宗及其代谢物的HPLC测定方法和药代动力学研究
氯唑沙宗 药代动力学 高效液相色谱法
2010/1/7
目的旨在建立氯唑沙宗及其代谢物的方法。应用高效液相色谱法,内标物为5-fluorobenzoxazolone,经乙酸乙酯提取,紫外检测波长为287nm。结果表明,6-羟氯唑沙宗、内标物及氯唑沙宗的保留时间分别为6.12,10.47和18.65min。6-羟氯唑沙宗及氯唑沙宗在0.5～20μg·ml-1血浆浓度范围内线性关系良好,回收率均在82.80%～100.76%之间,当日及日间相对标准差分别小...
HPLC-MS/MS法测定人体色甘酸钠血浆浓度及其药代动力学研究
色甘酸钠 HPLC-MS/MS 药代动力学 生物利用度
2009/11/25
采用HPLC-MS/MS法测定人血浆中色甘酸钠浓度，进行其滴鼻液和鼻用喷雾剂的药代动力学研究并评价其生物等效性。采用高效液相分离系统，流动相为乙酸铵-甲醇(含50%乙腈)(15∶85)，固定相为AGT Venusil XBP C18(250 mm×4.6 mm ID， 5 μm)色谱柱。采用质谱检测系统， ESI离子源， 正离子模式， 多级反应监测(MRM)方式， m/z 469→263.1(色甘...
建立HPLC-MS/MS法测定血浆中莪术醇含量，研究其在Beagle犬体内药代动力学特征。Beagle犬9只，随机分为3组，分别静脉推注不同剂量(7.5，10.0和12.5 mg·kg-1)的莪术油脂肪乳剂，按设定时间股静脉取血，采用HPLC-MS/MS法测定莪术油脂肪乳剂主要有效成分莪术醇血浆浓度，计算莪术醇药代动力学参数。莪术醇血浓度线性范围为0.25～100 ng·mL-1；相对回收率为91...
建立HPLC-MS/MS法测定血浆中十肽化合物(LXT-101)的浓度，并应用于Beagle犬的药代动力学研究。血浆样品采用乙腈直接沉淀蛋白的方法，内标(IS)选用127I-LXT-101，采用ESI-MS/MS二极质谱，选择反应监测(SRM)方式进行检测。LXT-101的线性范围为0.5～500.0 ng·mL-1(r20.993 0)，绝对回收率为85.2%～90.7%，日内、日间精密度(RS...
建立同时测定大鼠灌胃给予三物黄芩汤后血浆中苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱含量的HPLC-MS分析方法，并计算了3种生物碱在大鼠体内的药代动力学参数。血浆样品经氯仿液-液萃取后，以乙腈-0.1%甲酸水溶液(10∶90)为流动相，用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm， 5 μm)分离， 采用电喷雾离子化源(ESI)单重四极杆串联质谱， 以选择离子检测(SIM)方式进行检测。苦参...
灵芝药材质量的HPLC指纹图谱评价方法
灵芝 指纹图谱 高效液相色谱 质量控制
2013/12/10
以灵芝药材为研究对象，应用RP-HPLC法，色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm，5Micon)，乙腈-乙酸的水溶液二元梯度洗脱模式，流速为0.8 mL/min，检测波长为242 nm，建立了10批不同产地灵芝样品的HPLC指纹图谱.同时对各产地药材指纹图谱进行分析，应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对各产地药材进行了质量评价.该方法简便、可靠，...
摘要 涂敷15%(wt)三(4-甲基苯甲酸)纤维素酯于大孔硅胶担体上,制备手性固定相,以此手性固定相作填料,湿法装填液相色谱柱,直接分离(±)-曲美布汀对映体。确定对映体在固定相与洗脱液之间分配的自由能变之差值、焓变之差值和熵变之差值,考察洗脱液正己烷-异丙醇(v/v)中异丙醇含量在色谱分离对映体性能方面的影响。当洗脱液中异丙醇含量增加时,对映体的容量因子逐渐降低,分离因子变化不大,分离度逐渐降低...
HPLC-MSn法鉴定葫芦巴碱及其在大鼠体内的主要代谢产物
LC-MSn 葫芦巴碱 代谢物
2010/3/23
目的建立快速灵敏的LC-MSn检测葫芦巴碱及其在大鼠体内代谢物的分析方法。方法以葫芦巴碱对LC-MS2色谱及质谱条件进行优化，分析其电喷雾质谱的一级电离规律和多级质谱裂解规律，以此作为葫芦巴碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依据。健康大鼠尾静脉注射8 mg·kg-1葫芦巴碱，收集0～48 h的尿样，经C18小柱固相萃取分离纯化后，直接采用LC-MSn方法对尿样进行测定。结果根据生物体内药物代谢转化规律及母...
HPLC/MS法研究左旋黄皮酰胺及其代谢物在Beagle犬血浆中的药代动力学HPLC/MS法研究左旋黄皮酰胺及其代谢物在Beagle犬血浆中的药代动力学
左旋黄皮酰胺 6-羟基-黄皮酰胺 药代动力学 高效液相色谱/质谱法
2010/3/23
目的用HPLC/MS法研究左旋黄皮酰胺［(-)-clau］及其代谢物6-羟基-黄皮酰胺(6-OH-clau)在Beagle犬血浆中的药代动力学过程。方法Beagle犬灌胃左旋黄皮酰胺30 mg·kg-1，采集静脉血样，血浆经乙酸乙酯萃取分离后，用HPLC/MS选择性正离子检测内标(格列吡嗪，［M+H］+，m/z 446)法测定左旋黄皮酰胺(［M+H］+，m/z 298)及6-羟基-黄皮酰胺(［M+...
湖北贝母的HPLC指纹图谱分析
湖北贝母 指纹图谱 高效液相色谱-蒸发光散射法
2010/3/22
目的建立湖北贝母的指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法以Hypersil ODS(250 mm×4.6 mm ID，5 μm)为色谱柱；流动相：甲醇(含0.05%三乙胺)-水梯度洗脱；流速：1.0 mL·min-1；记录时间：60 min；以蒸发光散射检测器(ELSD)检测，检测条件：漂移管温度75 ℃，氮气流速1.9 L·min-1。结果用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好...